中國粉體網訊 金剛石微粉因其極高的硬度、出色的導熱率、優異的耐磨性和極為穩定的化學特性,在下游行業需求旺盛,尤其是在切、磨、拋、鋸等加工領域正在逐步取代碳化硅、氧化鋁等傳統磨料磨削材料,廣泛應用于石材、建筑、地質、石油等國民經濟各個領域。
近幾十年來,我國在人造金剛石單晶和金剛石微粉的研發和生產上進展迅速,已經成為世界人造金剛石單晶和金剛石微粉生產大國,世界50%以上的人造金剛石制品來自于中國。
目前金剛石單晶的評價手段較為完善,不管是單晶強度、雜質含量、粒徑還是形貌等均具有成熟通用的表征方法。但是金剛石單晶破碎料即金剛石微粉的評價手段仍有所欠缺,尤其是金剛石微粉的強度測試方法至今仍沒有市場普遍認可的表征方法。
對于金剛石微粉來說,影響其質量的因素有微粉強度(品級)、雜質含量、粒度分布、微粉形貌等。根據其影響重要性排序,微粉強度(品級)排在首位。雖然,對于微粉的雜質含量、粒度分布和微粉形貌等特性,目前均有比較成熟的檢驗方法,但對于微粉強度卻依舊沒有公認的方法進行快速地評價,只能通過其金剛石單晶原材料進行控制。一旦單晶金剛石顆粒被做成微粉,就沒有方法直接對其強度(品級)進行檢驗。目前的現狀給微粉生產企業和金剛石制品廠家的質量控制帶來較多不確定性。
據中石化石油機械股份有限公司的權樂等研究人員介紹,目前金剛石微粉強度的測試方法有拉曼光譜法、紅外光譜法、沖擊韌性法和冷壓破碎法等。
拉曼光譜法
拉曼光譜法的測試原理是利用金剛石微粉中存在的結構缺陷,通過拉曼光譜分析金剛石微粉的特征峰強度、熒光強度和峰位偏移量進行計算分析微粉的強度(品級),是一種快速、便捷、無損的檢測方法。
據研究人員介紹,拉曼光譜技術很早之前便已應用于金剛石膜的應力大小分析,而利用拉曼光譜技術對金剛石微粉的強度進行檢測分析是原三磨所(鄭州磨料磨具磨削研究所有限公司)教授周波提出的一種測試方法,并開發了相關測試設備和數據分析軟件,來檢測評價金剛石微粉的強度(品級)。這為金剛石微粉生產企業和使用單位提供了一種有效的質量檢驗與控制手段,目前在少部分金剛石微粉廠家得到使用,主要應用于線鋸微粉的強度測試。
紅外光譜法
紅外漫反射(DR-FTIR)是一種非常適合粉末樣品分析的技術,它可以提供有關雜質和晶體缺陷的性質和水平的定量和定性信息。FTIR透過率與晶體缺陷(如位錯和晶界)引起的彈性光散射有關,晶體缺陷濃度越高,基線透過率越低,其微粉強度越低。
紅外光譜法與拉曼光譜法測試微粉強度具有相似之處,都是利用光譜對微粉中的缺陷或雜質的敏感性,兩者均為無損測試,且測試速度快、效率高。
沖擊韌性法
沖擊韌性法即將金剛石微粉和鋼球放置于沖擊罐中,采用沖擊韌性檢測儀在沖擊罐內進行沖擊,振蕩沖擊完成后取出樣本,進行檢測分析。根據檢測方法不同,可分為兩種。
第一種檢測方法為國標篩分法,即按照國家標準GB/T 33144的規定,先采用沖擊韌性檢測儀進行振動沖擊,隨后進行篩分處理,篩上剩余微粉的質量與原始微粉的質量之比作為微粉的沖擊韌性。由于金剛石微粉本身粒度很細,比表面積大,振動沖擊后的金剛石微粉的粒度更細,沖擊破碎后得到的微粉難以利用篩網篩分,進而難以通過質量比進行沖擊韌性的計算。
第二種檢測方法為激光粒度儀法,即使用沖擊韌性檢測儀進行振蕩沖擊后,采用激光粒度儀對沖擊前后微粉的中值D50進行測試分析得出微粉的沖擊韌性。采用該方法可以進行粒徑小于38μm的金剛石微粉的沖擊性能測試。
沖擊韌性法是一種有損測試方法,且測試所需樣品量較多,測試過程較為繁瑣。
冷壓破碎法
冷壓破碎法通過研究在初裝、冷等靜壓后以及六面頂壓機內等不同壓力條件下、金剛石微粉粒徑和配比在加壓前后的粒徑分布的變化,采用激光粒度儀對冷壓前后的D50進行比較得出沖擊韌性。該方法可以用來研究不同配方的金剛石微粉在不同壓力下的破碎率和致密度。冷壓破碎法也是一種有損測試方法,測試所需樣品量較多,測試過程較為繁瑣。
小結
拉曼光譜法和紅外光譜法均根據光譜學原理,利用其對微粉中缺陷和雜質的敏感性,對微粉強度進行檢測分析。兩者測試方法簡單,所需樣品量少,且均為無損測試。沖擊韌性法和冷壓破碎法分別采用鋼球沖擊和施加外壓的方法,檢測測試前后粉料的粒度或質量變化,進而推斷微粉的強度。這兩者測試所需樣品量大,測試過程繁瑣,且都是破壞性試驗。因此,對于金剛石微粉強度的快速檢測,光譜學方法更為理想。
中石化石油機械股份有限公司的研究人員對比了不同微粉企業、不同規格、不同品級微粉的拉曼光譜測試強度結果,發現拉曼光譜測試結果比較準確(測試波動小于10%),具有很好的參考價值。
資料來源:
權樂等:金剛石微粉強度測試方法,中石化石油機械股份有限公司
(中國粉體網編輯整理/平安)
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