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Biochrom30+ 氨基酸分析儀檢測氨基酸純品中的雜質 針對異亮氨酸和亮氨酸分析的程序優化

Biochrom30+ 氨基酸分析儀檢測氨基酸純品中的雜質 針對異亮氨酸和亮氨酸分析的程序優化
DKSH  2025/09/02  |  閱讀:33

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產品配置單:

型號: Biochrom 30+

產地: 英國

品牌: Biochrom/百康

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方案詳情:

摘要

本次測定樣品由國內知名藥企提供,目標是希望能夠開發出針對異亮氨酸(Ile)和亮氨酸(Leu)純品試樣的雜質組分及含量快速分析。本品為生產的氨基酸原料中的純品試樣,使用百康全自動氨基酸分析儀Biochrom30+進行程序優化。結果表明該程序的快速優化可以確保Ile+Leu的分離度≥1.7!其余氨基酸分離度≥1.2!為此類用戶的內部快速測定,提供了更節省各項成本的實用程序的可能。詳情見附件標準譜圖。


一、樣品前處理

1、所用試劑

1.1 水:去離子水

1.2 Loading Buffer:鈉鹽系統,pH 2.2

1.3 18種氨基酸標準品


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2、前處理設備

1)分析天平:精度為 0.0001g

2)移液槍及槍頭

3)一次性注射器及0.22μm濾膜

4)低范圍pH試紙


3、樣品制備

稱取適量樣品,加水(1.1)或Loading Buffer(1.2)溶解定容至容量瓶。測定并調至其pH值于2.2后,用一次性注射器取適量體積的試液,并過0.22μm的濾膜。移液槍移取1mL試液轉移至進樣瓶,上機待測。

針對其同一樣品的試樣溶液與雜質的濃度差別,可進行多倍數稀釋液或大體積進樣量、原液等情況,進行多次測試,得出準確的雜質占比含量。


二、分析方法描述(Biochrom 30+)

氨基酸分析儀分析方法參數:

1)色譜柱:Biochrom Na型陽離子交換樹脂柱,4.6x20cm

2)分離程序:


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運行時間:經分析時間+再生時間 58.4 min


3)反應單元溫度:135°C

4)檢測波長:570nm、440nm同時檢測


附、氨基酸標準品及樣品中的各個峰分離度:

圖1.  標準品


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圖2.  樣品

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