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壓電陶瓷是一類基于力電耦合效應(yīng)的功能電子陶瓷，可以將機(jī)械力與電場(chǎng)進(jìn)行相互轉(zhuǎn)換，成為應(yīng)用于超聲、能量收集和執(zhí)行器等領(lǐng)域的關(guān)鍵材料。目前常用的壓電材料有聚合物壓電材料和陶瓷類壓電材料，其中陶瓷類壓電材料憑借價(jià)格低廉、生產(chǎn)工藝成熟、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，占據(jù)了較大的市場(chǎng)份額。其中，鈦酸鋇（BaTiO₃）陶瓷因介電常數(shù)高、壓電系數(shù)和機(jī)電耦合系數(shù)良好而被廣泛研究，是商業(yè)潛力較大的一種無(wú)鉛壓電陶瓷。

陶瓷具有硬且脆的特性，因此制備復(fù)雜結(jié)構(gòu)的異形陶瓷具有較大難度。注射成型、機(jī)械加工等傳統(tǒng)的陶瓷成型方法成本高，加工精度及加工形狀有限，且制備的陶瓷存在內(nèi)在缺陷。3D 打印又被稱為增材制造，是集計(jì)算機(jī)輔助設(shè)計(jì)、數(shù)控技術(shù)、激光技術(shù)及高分子材料等先進(jìn)技術(shù)為一體的現(xiàn)代工業(yè)制造技術(shù)。3D 打印技術(shù)是通過點(diǎn)到線、線到面、面到體的加工方式，層層堆積得到三維物體，優(yōu)點(diǎn)在于材料利用率高、浪費(fèi)少，生產(chǎn)制造過程中無(wú)需模具，這可以提高生產(chǎn)效率，大幅度節(jié)約成本。此外，3D 打印可加工形狀多變、復(fù)雜、尺寸可調(diào)的物體。

圖1 陶瓷3D打印

近年來(lái)，3D 打印是制備小尺寸高精度異形壓電陶瓷的較優(yōu)技術(shù)。但當(dāng)大量的陶瓷粉末添加到光敏樹脂體系中，由于靜電力和范德華力，陶瓷顆粒的團(tuán)聚是不可避免的。為了解決上述技術(shù)問題，我們提供了用TRILOS三輥機(jī)和混料脫泡機(jī)均勻分散BaTiO₃壓電陶瓷漿料的方法。三輥機(jī)的主要作用是依靠壓力和剪切力來(lái)克服漿料的內(nèi)聚力，達(dá)到粉碎和分散漿料的目的。混料脫泡機(jī)的原理是樣品放入高速旋轉(zhuǎn)的容器內(nèi)，采用公自轉(zhuǎn)離心設(shè)計(jì)結(jié)構(gòu)，可以有效去除漿料中的亞微米級(jí)氣泡。

TRILOS TR80A型三輥機(jī)為實(shí)驗(yàn)室型三輥機(jī)的中間型號(hào)。其最低0.02L/hour至最高20L/hour的處理量解決了用戶從實(shí)驗(yàn)室測(cè)試到中小規(guī)模試產(chǎn)的跨越銜接問題。高度創(chuàng)意化的設(shè)計(jì)令設(shè)備結(jié)構(gòu)更為緊湊小巧，可便于安置在實(shí)驗(yàn)室桌面使用。極富親和力的人機(jī)界面由全觸控工業(yè)控制屏來(lái)實(shí)現(xiàn)。獨(dú)特的在線間隙修正和配方菜單功能使設(shè)備使用操作更為輕松，令用戶不再面對(duì)冰冷的設(shè)備，而是以交互式的操作方式來(lái)進(jìn)行控制。

圖2 TRILOS TR80A 三輥機(jī)

實(shí)驗(yàn)步驟：

首先將分散劑、光引發(fā)劑依次加入光敏樹脂中，并通過超聲分散的方式使其溶解并分散均勻。然后將BaTiO₃粉體與樹脂混合，使用TRILOS TR80A三輥機(jī)（圖2）對(duì)漿料進(jìn)行分散處理。使用TRILOS PM300V混料脫泡機(jī)（圖3左）排出漿料內(nèi)部的氣泡，以減少打印后坯體內(nèi)部缺陷。最后，使用SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印機(jī)（圖3右）進(jìn)行打印，得到BaTiO₃胚體。   

圖3 TRILOS PM300V混料脫泡機(jī)（左）和SZ-800 DLP 光固化陶瓷3D 打印機(jī)（右）

結(jié)果與討論：

1.     BaTiO₃粉體的SEM圖

圖4為BaTiO₃粉體的SEM圖，可以看出粉體的形貌呈現(xiàn)出典型的谷粒狀特點(diǎn)。圖4插圖為BaTiO₃粉體的粒徑分布圖，可以看出，粉體粒徑為典型的正態(tài)分布，D50粒徑為1.1μm，合適的粒徑分布有利于提高陶瓷漿料的流變性能，且正態(tài)分布良好的粉體原料是制備高性能陶瓷的必要條件。

圖4 BaTiO₃原料粉末的SEM圖

2.     BaTiO₃陶瓷的結(jié)構(gòu)

圖5為BaTiO₃坯體的二維照片，以XY 方向?yàn)榍忻妫褂?000目砂紙打磨光滑。從圖5(a) 可以看出XY 面完整，沒有較為明顯的缺陷（開裂、氣孔等），證明在XY 面上的打印過程是成功的。該網(wǎng)格結(jié)構(gòu)的打印失敗點(diǎn)容易發(fā)生于網(wǎng)格交點(diǎn)處，從圖5(b) 可以看出，網(wǎng)格的交點(diǎn)結(jié)合得較好，并沒有觀察到缺陷。進(jìn)一步放大，如圖5(c) 所示，可以觀察到Z 軸上明顯的層狀結(jié)構(gòu)，這是3D打印層層堆疊成型所造成的。圖5(d) 是Z軸方向的二維平面圖，層與層之間結(jié)合緊密，層間無(wú)開裂，無(wú)明顯缺陷，并且精度保持較好。

圖5 BaTiO₃胚體的二維照片

3.     BaTiO₃陶瓷的物相分析

使用X 射線衍射儀對(duì)1270℃燒結(jié)的BaTiO₃陶瓷進(jìn)行物相分析，如圖6所示。XRD譜中衍射峰強(qiáng)度較強(qiáng)，說明陶瓷具有較好的結(jié)晶性。XRD譜包含6個(gè)典型的鈣鈦礦相衍射峰且無(wú)雜峰。

圖6 BaTiO₃陶瓷的XRD譜圖

4.     BaTiO₃陶瓷的電學(xué)性能  

BaTiO₃陶瓷具有優(yōu)異的壓電、介電及鐵電性能。對(duì)其電學(xué)性能測(cè)試后，得知BaTiO₃的剩余極化強(qiáng)度為27. 6 μC /cm²，矯頑場(chǎng)為4.6 kV/cm，相對(duì)介電常數(shù)為2512，介電損耗為0. 0091，居里溫度為167℃，壓電常數(shù)為182 pC /N。表明TRILOS三輥機(jī)和混料脫泡機(jī)的結(jié)合使用，為3D打印壓電陶瓷漿料的制備提供了一個(gè)高效和穩(wěn)定的方法，從而提高了3D打印陶瓷成品的質(zhì)量和性能。

TRILOS公司介紹

TRILOS（泰洛思）是精密設(shè)備制造商，視客戶滿意為終極目標(biāo)，力求將出色的工藝技術(shù)結(jié)合客戶的實(shí)際需求，設(shè)計(jì)出貼近客戶所需的產(chǎn)品。

泰洛思正在積極開拓全球市場(chǎng)，目前產(chǎn)品已經(jīng)在美國(guó)、中國(guó)、歐洲、韓國(guó)、日本和臺(tái)灣等地區(qū)獲得了廣泛應(yīng)用。

TRILOS三輥機(jī)優(yōu)點(diǎn)：

① TRILOS三輥機(jī)采用一次循環(huán)，有可能完全實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的均質(zhì)化與分散，減少顆粒尺寸，打破團(tuán)聚粒子。其結(jié)果是均質(zhì)化的漿料，可為物料的進(jìn)一步加工打下良好的基礎(chǔ)。

② 可用觸摸屏實(shí)現(xiàn)每個(gè)輥間距離調(diào)節(jié)，確保輥?zhàn)悠叫卸取椥詮埦o的刮刀插口確保刮刀恒壓，在操作過程中不需要重新調(diào)節(jié)。

③ 不同材質(zhì)的輥?zhàn)佣伎梢允褂茫佔(zhàn)蛹肮蔚恫馁|(zhì)的選擇-從不銹鋼到氧化鋁，碳化硅及氧化鋯-滿足各種不同需要。

④ 三輥機(jī)上的安全裝置確保操作人員的安全，機(jī)器可簡(jiǎn)易而及其快速的清洗。

⑤ TRILOS的物聯(lián)網(wǎng)、智能化三輥機(jī)解決方案，解決了客戶在使用中遇到的數(shù)據(jù)無(wú)法量化分析，數(shù)據(jù)丟失，設(shè)備互相獨(dú)立，無(wú)法聯(lián)網(wǎng)進(jìn)行管理和控制等等方面的問題。讓客戶可以對(duì)設(shè)備進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，對(duì)員工進(jìn)行權(quán)限分配和管理，設(shè)備運(yùn)行過程保持全程記錄和備份，利于加工過程參數(shù)的研究和設(shè)計(jì)開發(fā)。此外，智能物聯(lián)平臺(tái)還可以接入混料機(jī)、三輥機(jī)、上料機(jī)、均質(zhì)機(jī)等設(shè)備平臺(tái)，同時(shí)可以接入在線粘度計(jì)、在線粒度儀、在線近紅外分析儀等儀器進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控。