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增材制造氮化硅陶瓷:從粉末流變學到微觀結構調控的演變

增材制造氮化硅陶瓷:從粉末流變學到微觀結構調控的演變
升華三維  2025-08-14  |  閱讀:332

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氮化硅在極端工況下的不可替代性

在航空發動機燃燒室、核能裝置熱防護等極端工況中,材料需耐受1200℃以上高溫、強腐蝕介質與交變載荷的協同作用。氮化硅陶瓷憑借其高溫力學穩定性、優異抗氧化性及低膨脹系數,成為金屬材料無法替代的關鍵結構材料。然而,傳統等靜壓成型與機加工難以實現復雜內腔、晶格等異形結構的高效制造,增材制造技術的發展為突破這一瓶頸提供了可能。其中,基于材料熔融沉積原理的粉末擠出打印技術(PEP),因設備成本低、成型尺寸靈活等優勢,成為氮化硅陶瓷近凈成形的主流技術路徑之一。

 

PEP制備氮化硅的工藝解析   

PEP工藝采用“顆粒喂料制備-擠出打印-脫脂燒結”的工藝過程,其螺桿擠出系統的精準調控是決定構件結構的核心。顆粒喂料制備階段,蠟基粘結劑的配比設計直接影響Si?N?粉末的分散均勻性。該工藝采用復合蠟基粘結劑,對 Si?N?粉末的包覆率可達92%,顯著優于單一蠟基體系(包覆率<75%)。喂料熔體流動速率(MFR)穩定在60mm/s(1.0mm噴嘴),既保證螺桿輸送時的連續性,又避免擠出時的過度變形。通過調節蠟基粘結劑的分子量分布,可將喂料中粉末團聚體尺寸控制在5μm以下,為后續致密化奠定基礎。

UPGM-Si3N4 3D打印材料 ?升華三維

擠出動力學研究揭示了螺桿擠出速率與坯體孔隙率的內在關聯。當擠出速率從10mm/s增至100mm/s 時,坯體孔隙率先降低后升高。這是由于低速擠出時,熔體在噴嘴內停留時間過長導致局部過熱,引發粘結劑過度軟化產生氣泡;高速擠出則因剪切力不足,擠出熔體無法充分填充規劃路徑形成孔隙。建立的關聯模型顯示,擠出速率與孔隙率符合二次函數關系,據此可通過預設速率參數實現孔隙率的精準調控。

微信圖片_20250814085109.jpg

▲氮化硅渦輪葉片樣品打印參數 ?升華三維

脫脂燒結過程的關鍵在于晶界相調控與相變協同。采用三段式脫脂工藝,可將脫脂速率控制在0.8wt%/h以下,避免復合粘結劑急劇揮發產生的開裂。燒結階段在1750℃氮氣氣氛下,通過添加復合助劑,可誘導形成低黏度晶界相,促進β-Si?N?晶粒定向生長。經過PEP工藝制備的氮化硅陶瓷構件,性能十分出色,能在高溫極端環境下穩定工作。

微信圖片_20250814085112.png▲氮化硅樣品燒結性能參數 ?升華三維

此外,在多孔氮化硅陶瓷件的調控方面,能根據需要調整孔徑大小、規律分布等,可實現50μm孔徑晶格結構的精準設計,其Weibull模數較傳統泡沫陶瓷有顯著增強,且穩定性遠超傳統工藝制造的產品,在熱交換等領域大有用武之地。

 

PEP制備氮化硅的應用前景和挑戰

PEP技術為高性能氮化硅陶瓷制造帶來了革命性思路。它打破了傳統工藝的桎梏,賦予工程師前所未有的設計自由度,使制造高度復雜、性能卓越的極端應用部件成為現實。但PEP技術在開發氮化硅陶瓷應用時,仍面臨一些挑戰:大尺寸構件(>500mm)因層層堆積產生的內應力梯度,在脫脂燒結后易出現翹曲變形,需開發基于熱力耦合模擬的預變形補償技術;納米復合增強方面,碳納米管(CNTs)在陶瓷基體中易發生團聚,導致界面結合不良,需通過等離子體改性實現納米相的分子級分散。未來需結合原位表征與智能算法,推動氮化硅陶瓷增材制造從實驗室研究邁向工程化應用。

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