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用自蔓延燃燒法合成氮化鋁,誰玩過?


來源:中國粉體網   山川

[導讀]  為促進氮化鋁陶瓷基板產業技術的發展,中國粉體網旗下粉體公開課平臺將于2021年2月2日舉辦首屆“2021氮化鋁陶瓷粉體及基板技術網絡研討會”。為企業管理、技術人員提供一個深度交流、深入思考、磨煉內功、強化自身的平臺。

中國粉體網訊  氮化鋁(AlN)作為一種性能優異的陶瓷材料及第三代半導體材料,近年來國內外研究者對其應用領域的研究越來越深入。


要獲得性能優異的AlN陶瓷材料,首先必須制備出高純度、小粒度、窄粒度分布、性能穩定的AlN粉體。



(圖片來源于網絡)


合成方法簡述


目前制備AlN粉體的主要方法有:直接氮化法、Al2O3碳熱還原法、自蔓延燃燒法、等離子體合成法、氣溶膠法等。


其中前2種方法已適用于大規模工業生產。直接氮化法工藝簡單,能在較低的溫度下進行合成,但是該方法合成AlN時,Al粉轉化率較低,易產生團聚,產品質量差,反應過程難以控制。


碳熱還原法原料來源廣,成本低(可以用比氧化鋁成本更低的鋁土礦作原料),工藝過程簡單,合成的產品具有粒度分布均勻,純度高,不易團聚,易于燒結的特點,并且能大批量生產,是一種較理想的工業化生產AlN粉末的方法。但過量碳粉必須在反應完全之后于600~900℃的干燥空氣中進行脫碳處理,增加了生產的成本。


等離子體合成法、氣溶膠法在一定程度上可以得到性能優良的粉體,但它只適用于實驗室的小規模生產。


自蔓延燃燒法在合成難熔材料方面具有合成時間短、能耗低、產品純度高的優點;在提高氮化速度、Al粉的轉化率方面也有顯著作用。下面我們來重點了解一下自蔓延燃燒法制備氮化鋁。


什么是自蔓延燃燒法?


自蔓延燃燒法(簡稱SHS)是利用原始化學反應原料自身燃燒反應放出的熱量使化學反應過程自發持續進行,以獲得具有指定成分與結構產物的一種新型材料合成手段。


以制備AlN為例,就是利用鋁粉氮化反應時燃燒釋放的熱量使反應過程持續自發進行,以獲得高純度AlN粉體。其反應過程如下:


2Al+N2=2AlN


該法的本質與Al粉直接氮化法相同,但該法不需要在高于1000℃的高溫下長時間對鋁粉進行氮化,除引燃外無需外部熱源。


自蔓延燃燒法優缺點


優點:


可快速并大量生產,成本低廉;制備過程與設備簡單,能耗低,節能環保;伴隨燃燒所產生的高溫可將反應物中易揮發的雜質氣化并從反應物中移除;可合成各種不同形狀結構的產品,如多孔塊狀物、致密粉體等;可進行適當設計(依不同需求)并與其它制備過程相結合,制備過程的設計空間相當大。


缺點:


一方面由于反應迅速,故反應過程不易控制;另一方面該法制備的AlN粉體粒徑大,純度低,制作的AlN陶瓷熱導率偏低,常作為鋼鐵、橡膠和塑料等行業的添加劑。


自蔓延燃燒法的優化


采用自蔓延燃燒法合成氮化鋁的首要問題是:如何降低制備過程中氮氣壓力和燃燒溫度并抑制因反應過快而導致的結塊現象。


近來,主要解決辦法是加入適當的燒結助劑來獲得一次性均勻、分散的疏松粉體,來避免雜質的引入和成本升高。有研究者認為有效的燒結助劑應該滿足以下4個原則:


1、和AlN顆粒表面Al2O3反應生成的化合物的液化溫度應該低于1600℃;


2、在燒結過程中不要誘發AlN的分解和氧化;


3、應該能以晶界析出Al2O3化合物的形式降低AlN晶格中的氧;


4、形成的Al2O3化合物應該有不亞于AlN的導熱性,或者該化合物在晶界的含量要足夠低。


通過自蔓延燃燒法制備AlN陶瓷粉體的研究方興未艾,如果能在低溫低氮氣壓力條件下合成納米粉體,將會大大提高其燒結性能,應用前景將更為廣闊。


由于氮化鋁具備優異的性能,使其近些年來受到了極大的關注。尤其是隨著5G時代的到來,氮化鋁更是成為一種戰略性新材料。然而,我國目前高性能的氮化鋁粉基本依賴進口,不僅價格高昂,而且存在原材料斷供的風險,因此,研究氮化鋁粉體制備技術,實現高性能氮化鋁制造技術的國產化,成為當務之急。


為促進氮化鋁陶瓷基板產業技術的發展,中國粉體網旗下粉體公開課平臺將于2021年2月2日舉辦首屆“2021氮化鋁陶瓷粉體及基板技術網絡研討會”。為企業管理、技術人員提供一個深度交流、深入思考、磨煉內功、強化自身的平臺。來自上海東洋炭素有限公司陳衛武博士將走近粉體公開課的直播間,給大家帶來題為《燃燒合成工藝生產氮化鋁粉體》的報告。屆時,陳衛武博士將詳細介紹該工藝的技術路線以及所涉及的粉體應用和市場開發。


(中國粉體網編輯整理/山川)


注:圖片非商業用途,存在侵權告知刪除


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作者:山川

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