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用Fe和Ni通過機械化學方式合成了Fe₈₀Ni₂₀合金，通過考察了不同研磨時間（1-2160min）對合金的磁特性，結構變化等因素的影響。通過960min的研磨，得到了均勻的體心立方合金，粒徑在11nm以下，微應力在1.2%以上。并從三個階段詳細研究了磁變化：1、原料粒徑減少階段，2、合金化過程，3、合金顆粒粒徑減小階段。

材料和實驗

德國Fritsch Pulverisette7 行星式研磨機

80mL氧化鋯碗，帶充氣閥和溫壓的蓋子（Fritsch EASY GTM系統）

3mm的研磨球100g

原料為：99.5%的Fe粉，粒徑為5μm；99.7%的鎳粉，粒徑為50μm。

7.92克Fe，2.08克Ni進行每組實驗，實驗在充滿Ar氣的手套箱中進行，氧氣的濃度不超過2%。研磨轉速400rpm，氣壓不超過5bar，溫度不超過40℃。分別進行了1, 2, 4, 6, 10, 16, 30,60, 120, 240, 480, 960, 1440 和2160min的研磨。

通過1min的研磨，晶體粒徑就開始減少，一直研磨到120min，Fe和Ni都可以通過XRD衍射峰，說明此過程主要是原料粒徑的減少。16小時候，Ni的峰消失，說明Ni已經摻入了Fe的晶格中，相應的晶胞常數從2.8665埃增加到2,8708埃，但當Ni占比超過13%后，到20%晶胞常數為2.8695埃。隨著研磨時間增加，Ni完全摻入Fe形成鐵鎳合金，粒徑減少到10nm，微應力增加到1.4%。這三個階段的時間點分別是：0-2h，2-16h，大于16h。

隨著研磨的進行，原始的球狀粉末變成片狀，3h左右完全成片狀，但沒有合金化發生，粒徑在50μm左右，繼續研磨到8h以上，開始合金化，并且粒徑減少到30微米以下。

磁參數

在研磨2h，居里溫度沒有明顯的變化，到2160min的時候，則有單一的居里溫度：688℃。同時，沒有檢測到其他的磁性物質。磁滯回線幾乎隨時間變化不大。飽和磁強度在合金化到來時會輕微減少約7%，因為晶粒的減小，增加了比表面積導致不能補償的自旋和晶界上更高的無序狀態。在研磨到16h后，增加到了190Am2/kg，在增加時間影響不大。但是，根據您我們之前的研究發現，轉速，球料比和研磨球的大小都會影響最終的飽和磁感強度。前60min頑磁和矯頑力不斷增大，在60-120min減小，大于480min不變。剩磁的矯頑力成相反的變化趨勢。

原料的顆粒粒徑減少和冷焊過程會導致剩磁增加，矯頑力降低，增加靜磁的交互作用。

可通過剩磁比率的減小和矯頑力比率的增加來確定合金化階段。

合金化后的繼續研磨可以在保持磁參數不變的情況下，增加微應力，減少粒徑。