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一種固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)快速評(píng)價(jià)方法及測(cè)試系統(tǒng)

作者：ACCFILM川源科技

目前液體鋰電池已幾乎接近極限，固態(tài)鋰電池是鋰電發(fā)展的必經(jīng)之路（必然性）¹。固態(tài)電池最合作的部件為固態(tài)電解質(zhì)(Solid Electrolyte)，與傳統(tǒng)液體電解質(zhì)不同，對(duì)于固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)性能的評(píng)價(jià)需要新的方法與評(píng)價(jià)維度。從2021年12月26日發(fā)布實(shí)施的T/SPSTS 019—2021團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《固態(tài)鋰電池用固態(tài)電解質(zhì)性能要求及測(cè)試方法》可以看出固態(tài)電解質(zhì)性能優(yōu)劣的最主要性能指標(biāo)有離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率和界面穩(wěn)定性，其中最核心的是界面控制^2-3。

圖1：固態(tài)電解質(zhì)等粉體類測(cè)試示意圖

1、測(cè)試設(shè)備
  固態(tài)電解質(zhì)測(cè)試系統(tǒng)Solid X（ACCFILM，PR510固態(tài)電解質(zhì)專用款），是一款專用于固態(tài)電解質(zhì)樣品電導(dǎo)率快速檢測(cè)及電性測(cè)試多功能測(cè)試，集制片、測(cè)試、數(shù)據(jù)采集分析為一體的固態(tài)電解質(zhì)電化學(xué)性能的全自動(dòng)測(cè)量設(shè)備。該系統(tǒng)采用一體化結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，包含高精度動(dòng)態(tài)壓力模塊、電性能測(cè)試模塊、密度測(cè)量模塊、原位制片模塊及數(shù)據(jù)采集與分析模塊等，適用于各類氧化物、硫化物、聚合物、鹵化物及復(fù)合物等固態(tài)電解質(zhì)的快速測(cè)試評(píng)價(jià)^4,5。

圖2：固態(tài)電解質(zhì)及粉末特性測(cè)試系統(tǒng)示意圖

2、應(yīng)用案例與方向

2.1粉末原位制片

粉末壓片是目前評(píng)估固態(tài)電解質(zhì)粉末電化學(xué)性能最通用的手段與方法，但是目前方法存在以下潛在問題：制片與測(cè)試、壓力控制及厚度測(cè)量等都為非原位并且控制精度不夠、壓制力不足等，造成固態(tài)電解質(zhì)制片易碎、不完整測(cè)量一致性差等。采用Solid X設(shè)備采用原位動(dòng)態(tài)壓力控制將樣品壓制到相應(yīng)壓力下直接測(cè)試，保證電解質(zhì)界面的一致性控制，降低樣品破壞的風(fēng)險(xiǎn)，提高成品率、測(cè)試效率與可靠性。

2.2 一站式快速電子/離子電導(dǎo)率測(cè)量

設(shè)備可以直接在軟件界面選擇兩種不同測(cè)量模式，比如：電子電導(dǎo)率、離子電導(dǎo)率、壓實(shí)密度等測(cè)試，即可直接實(shí)現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)對(duì)應(yīng)壓力下特征電導(dǎo)性能的測(cè)試，通過此方法可以快速評(píng)價(jià)固態(tài)電解質(zhì)的開發(fā)與優(yōu)化。此案例以Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)的固態(tài)解質(zhì)離子與電子電導(dǎo)率的變化情況，如圖3所示。數(shù)據(jù)顯示，通過對(duì)樣品施加不同的量化壓力并測(cè)量其電導(dǎo)性能，不同測(cè)試壓力對(duì)整體界面接觸有不同的影響，同時(shí)更大更精確的壓力可以更穩(wěn)定的控制固態(tài)電解質(zhì)界面接觸、致密度與一致性，從而得到更加一致的測(cè)量結(jié)果。

圖3：兩種固態(tài)電解質(zhì)電子電阻及特征

離子電導(dǎo)率對(duì)壓力的變化情況

2.3 動(dòng)態(tài)壓時(shí)力控制下固態(tài)電解質(zhì)壓實(shí)密度變化關(guān)系

設(shè)備原有的粉末壓實(shí)密度測(cè)量功能，直接在軟件界面選擇對(duì)應(yīng)測(cè)量模式即可實(shí)現(xiàn)固態(tài)電解質(zhì)對(duì)應(yīng)動(dòng)態(tài)恒壓力或變壓力下壓實(shí)密度的測(cè)試，可以用于評(píng)價(jià)固態(tài)電解質(zhì)的開發(fā)與壓實(shí)密度等相關(guān)工藝優(yōu)化。此案例以Li_6.5La₃Zr_1.5Ta_0.5O₁₂（LLZTO）以及Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)的固態(tài)解質(zhì)離子與電子電導(dǎo)率的變化情況，如圖5所示。

圖5：固態(tài)電解質(zhì)壓實(shí)密度測(cè)試

2.4 動(dòng)態(tài)壓力控制下不同電化學(xué)性能測(cè)試

此外，在Solid X可自選配套傳統(tǒng)的電化學(xué)工作站，可實(shí)現(xiàn)固態(tài)電池在不同動(dòng)態(tài)恒壓力或變壓力更多電化學(xué)性能的測(cè)試與評(píng)價(jià)。

2.4.1不同壓力下電化學(xué)阻抗譜掃描

在Solid X測(cè)試系統(tǒng)配套的密封治具中組裝Li金屬-固體電解質(zhì)(Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS))-不銹鋼電池，進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜掃描，可以得到不同壓力模式下電池的電化學(xué)阻抗譜數(shù)據(jù)，具體如圖6，這個(gè)數(shù)據(jù)與固態(tài)電解質(zhì)離子電導(dǎo)率進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析，可以得到固態(tài)電解質(zhì)及其電池更多的電導(dǎo)特性，即通過Solid X測(cè)試系統(tǒng)能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)不同固態(tài)電解質(zhì)材料及其鋰金屬電池的加壓、密封電化學(xué)測(cè)試。

圖6：Li₁₀GeP₂S₁₂(LGPS)基電池阻抗譜圖

2.4.2 不同反應(yīng)溫度LATP氧化物固態(tài)電解質(zhì)評(píng)價(jià)

利用設(shè)備離子電導(dǎo)率及電化學(xué)測(cè)試功能，對(duì)不同反應(yīng)溫度下合成的LATP氧化物固態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行電性能測(cè)試分析。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)850℃下合成的LATP材料具有最佳的性能，可以看出設(shè)備能在離子電導(dǎo)率、完整阻抗測(cè)試、密度等方面進(jìn)行全面評(píng)估。具體如圖4所示。

圖4：LATP氧化物固體電解質(zhì)評(píng)價(jià)

2.4.3不同循環(huán)階段固態(tài)電池電化學(xué)阻抗原位測(cè)量

在Solid X測(cè)試系統(tǒng)配套的隔絕治具中組裝Li/C-SE-不銹鋼電池，進(jìn)行充放電測(cè)試，并在預(yù)定的循環(huán)數(shù)時(shí)進(jìn)行原位阻抗測(cè)試，這可以看出此結(jié)構(gòu)電池庫倫效率接近99.5%，說明鋰金屬改進(jìn)負(fù)極的循環(huán)穩(wěn)定性能良好。并且，通過阻抗譜可以看出，在一定循環(huán)后裝配電池的阻抗（R_ct）明顯降低，說明機(jī)構(gòu)可以電池可靠工作提供保障⁵。

圖7：固態(tài)電解質(zhì)的電化學(xué)窗口測(cè)試

 2.4.4其他電化學(xué)測(cè)試

 以上僅以Solid X測(cè)試系統(tǒng)固態(tài)電解質(zhì)進(jìn)行電化學(xué)性能測(cè)試的案例分享，更多案例及應(yīng)用技術(shù)研究將持續(xù)進(jìn)行²。

三、總結(jié)
 本文采用固態(tài)電解質(zhì)的一體化測(cè)試系統(tǒng)Solid X，對(duì)各類固態(tài)電解質(zhì)材料進(jìn)行壓片及原位電化學(xué)性能測(cè)試，可在動(dòng)態(tài)恒壓力或固定間距條件下快速、準(zhǔn)確、可靠評(píng)估固態(tài)電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率、電子電導(dǎo)率、壓實(shí)密度及其鋰金屬電池的界面穩(wěn)定性和循環(huán)性能等的影響，為固態(tài)電池研究人員全方位地認(rèn)識(shí)和開發(fā)固態(tài)電解質(zhì)材料及電性能提供重要保障。

備注：本工作由杭州川源科技與行業(yè)固態(tài)電池專家共同研發(fā)與驗(yàn)證，若有更多關(guān)于固態(tài)電池測(cè)量技術(shù)研究的意見或建議請(qǐng)您聯(lián)系我們。

參考信息與文獻(xiàn)

1.全國(guó)能源信息平臺(tái)，固態(tài)電池全面分析--必經(jīng)之路，2020準(zhǔn)固態(tài)，2025全固態(tài)？

2.黃曉，吳林斌，黃禎,等.鋰離子固體電解研究中的電化學(xué)測(cè)試方法，儲(chǔ)能科學(xué)與技術(shù)，2020，9(2):479-500.

3.深圳市電源技術(shù)學(xué)會(huì)，T/SPSTS 019—2021，《固態(tài)鋰電池用固態(tài)電解質(zhì)性能要求及測(cè)試方法 無機(jī)氧化物固態(tài)電解質(zhì)》.

5.Theodosios F, Pieremanuele C, James A. Dawson, M. Saiful I, Christian M, Fundamentals of inorganic solid-state electrolytes for batteries, Nature Materials Nature Materials,2019,18, 1278–1291.

6.Y Wang，Y Shen，Z Du，X Zhang，T Kang，et al. A lithium–carbon nanotube composite for stable lithium anodes. Journal of Materials Chemistry A, 2017,5, 23434-23439.