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聚合物是由高分子量化合物構成的一類重要材料，其大分子鏈通過共價鍵將大量重復單體單元有序連接而成。盡管自然界存在天然聚合物（如天然橡膠、蛋白質及纖維素等），但當代工業應用中的聚合物材料（包括工程塑料、合成纖維和功能高分子材料等）主要源于人工合成技術。

合成聚合物因其可設計的分子結構展現出可控的物理性能，已成為現代生活不可或缺的基礎材料。從聚乙烯包裝到聚酯纖維紡織品，聚合物制品已滲透至各個應用領域。這類材料的廣泛應用主要源于三大特性優勢：質輕特性、耐化學腐蝕性以及突出的成本效益。

根據化學結構特征，聚合物可分為非晶態與半結晶態兩種基本形態。所謂半結晶態，是指材料內部同時存在結晶相與非晶相的結構特征。其本質源于聚合物大分子鏈的特殊排布方式：鏈段可通過無序纏結形成非晶區，亦能以層狀有序堆疊構成結晶區。材料中結晶相所占的質量分數被定義為結晶度，其表達式為：

 Ic/Ic+Ia*100 

其中 Ic 和 Ia 分別是結晶成分和非晶成分的信號強度。

聚合物結晶度受多重參數影響，主要包括：鏈結構規整度、冷卻速率動力學參數、分子間相互作用強度及后處理工藝條件。這種結構參數與宏觀物性間的構效關系，使得結晶度測定成為解析材料宏觀性能的有效手段。典型表現為：高結晶度往往對應著更高的彈性模量。在表征方法學層面，X 射線衍射（XRD）技術因其對晶格周期的敏感性成為理想分析工具—結晶區域產生布拉格衍射峰，而非晶區域呈現寬峰。值得注意的是，多晶型現象可能導致額外衍射峰出現，這使得 XRD 不僅能定量區分結晶相/非晶相比例，還能鑒別共存相。本研究采用安東帕 XRDynamic 500 全自動多功能衍射儀獲取聚丙烯樣品的衍射圖譜，并基于安東帕 XRDanalysis 軟件的 Rietveld 精修算法完成晶相定量分析。

本報告測試了四個聚丙烯樣品；兩種是通過壓縮成型制備的，另外兩種是通過注射成型制備的。來自壓縮成型和注射成型的兩個樣品之一均已成核。當成核聚合物冷卻時，由于成核介質的存在，可以更容易且以更快的速率結晶。因此，與無成核樣品相比，它們可能具有更高的結晶度。為簡單起見，本報告中所有樣品均以簡稱命名； L-PP（壓縮成型）、L-PP-N（壓縮成型有核）、L-PP（注射成型）和 L-PP-N（注射成型有核）。制備好的樣品在 XRDynamic 500 的固定樣品臺上進行測試。使用 Primux 3000 銅靶 X 射線源和 Ni/C 多層膜單色器以 Bragg-Brentano 幾何進行測量。數據在 6° 至 35° 的 2θ 范圍內收集，步長為 0.05°。光束尺寸由電動發散狹縫和電動光束掩?？刂?。初級單元和次級單元均使用電動索拉狹縫（0.05 rad）。

下圖顯示了使用 Kβ 濾光片或單色器以布拉格-布倫塔諾幾何測試的 L-PP（壓縮成型）樣品的衍射圖?？梢郧宄乜吹?，與使用 Kβ 濾光片相比，單色器的應用顯著降低了整體測量背景（尤其在衍射角低于 15° 2θ 時尤為突出）。在此測量中，單色器能夠檢測到在約 8.3° 2θ 處的小峰，當僅使用 Kβ 濾光片時，該小峰完全隱藏在背景中。此外，使用單色器將峰值強度增強了約 20%：這導致信噪比和整體數據質量的顯著改善。

下圖顯示了采用不同掃描時間對 L-PP（壓縮成型）樣品進行的測試。實驗表明：5分鐘短時掃描即可清晰辨識所有特征衍射峰。如理論預期，延長測量時間有效抑制背景噪聲，使衍射數據信噪比顯著提升。

下圖顯示了所有樣品的實驗數據以及量化非晶相含量后的擬合曲線。所有衍射譜在2θ≈17.5° 處均呈現典型寬峰，這與聚丙烯半結晶特性相符。不同試樣特征峰強度差異顯著，歸因于成型工藝的多晶型相比例變化及擇優取向效應。由于低角度 2θ 的背景較低，在8.3°2θ 處也可以觀察到一個小峰，是 α-聚丙烯的 020 衍射峰 。其他峰歸屬于 α 或 β-聚丙烯，表明樣品中存在不同晶型。為了量化樣品的結晶度，使用了安東帕的 XRDanalysis 分析軟件。它通過比較結晶相的衍射峰面積和非晶峰的面積來評估結晶度，而無需任何先前的晶體學信息或標樣數據。下圖顯示了擬合結果；表格給出了結果總結?？梢钥闯?，正如預期的那樣，兩個成核樣品都具有較高的結晶度，因為聚合物的成核可能導致更多的結晶成分的生長。

結果表明，聚合物樣品（在本例中為聚丙烯）的結晶度可以使用 XRD 輕松測定。此外，還確定了結晶相的不同組分（α-和β-聚丙烯）的相比例在不同成型方式之間有所不同。安東帕的自動多用途粉末 X 射線衍射儀 XRDynamic 500 是此類測試的完美選擇，因為它在整個 2θ 范圍內提供非常低的背景，有助于低強度峰的檢測和分析。XRD 分析中進行的非晶相定量分析無需任何晶體學輸入或標樣數據即可確定結晶和非晶成分比例，從而使數據解析快速而直接。